1.目的
指導(dǎo)現(xiàn)場監(jiān)測項目水溫、pH值、溶解氧、電導(dǎo)率、透明度、鹽度的正確規(guī)范開展。
2.適用范圍
適用于現(xiàn)場監(jiān)測項目在采樣現(xiàn)場的操作全過程。
3.水溫測定操作注意事項
3.1按照儀器使用說明書準(zhǔn)備水溫測定操作規(guī)程,便于現(xiàn)場監(jiān)測人員使用。
3.2表層水溫計:適用于測量水的表層溫度,測量范圍滿足-6℃~+40℃,分度值為0.2℃。
3.3深水溫度計:適用于水深40m以內(nèi)的水溫的測量,測量范圍滿足-2℃~+40℃,分度值為0.2℃。
3.4水樣測定:將水溫計投入水中至待測深度,感溫5min后,迅速上提并立即讀數(shù)。從水溫計離開水面至讀數(shù)完畢應(yīng)不超過20s;讀數(shù)完畢后,將筒內(nèi)水倒凈。
3.5當(dāng)現(xiàn)場氣溫高于35℃或低于-30℃時,水溫計在水中的停留時間要適當(dāng)延長,以達到溫度平衡。
3.6在冬季的東北地區(qū)讀數(shù)應(yīng)在3s內(nèi)完成,否則水溫計表面形成一層薄冰,影響讀數(shù)的準(zhǔn)確性。
3.7溫度計應(yīng)在檢定有效期內(nèi)使用。
3.8監(jiān)測人員需要經(jīng)過培訓(xùn)、考核合格后方可上崗。
4.pH值測定操作注意事項
4.1按照儀器使用說明書準(zhǔn)備pH值測定操作規(guī)程,便于現(xiàn)場監(jiān)測人員使用。
4.2水樣測定:先用蒸餾水仔細沖洗電極,再用水樣沖洗,然后將電極浸入水樣中,小心攪拌或搖動,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄pH值。
4.3由于不同復(fù)合電極構(gòu)成各異,其浸泡方式會有所不同,有些電極要用蒸餾水浸泡,而有些則嚴(yán)禁用蒸餾水浸泡電極,須嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,以免損壞電極。
4.4測定時,復(fù)合電極(含球泡部分)應(yīng)全部浸入水樣中。
4.5電極受污染時,可用低于1mol/L稀鹽酸溶解無機鹽垢,用稀洗滌劑(弱堿性)除去有機油脂類物質(zhì),稀乙醇、丙酮、乙醚除去樹脂高分子物質(zhì),用酸性酶溶液(如食母生片)除去蛋白質(zhì)血球沉淀物,用稀漂白液、過氧化氫除去顏料類物質(zhì)等。
4.6注意電極的出廠日期及使用期限,存放或使用時間過長的電極性能將變劣。
4.7便攜式pH計應(yīng)在檢定有效期內(nèi)使用。
4.8測試水樣前,現(xiàn)場測定質(zhì)控樣。
4.9監(jiān)測人員需要經(jīng)過培訓(xùn)、考核合格后方可上崗。
5.溶解氧測定操作注意事項
5.1按照儀器使用說明書準(zhǔn)備溶解氧儀測定操作規(guī)程,便于現(xiàn)場監(jiān)測人員使用。
5.2水樣測定:將探頭浸入水樣中,不能有空氣泡截留在膜上,停留足夠的時間,待探頭溫度與水溫達到平衡,且數(shù)字顯示穩(wěn)定時讀數(shù)。
探頭的膜接觸水樣時,水樣要保持一定的流速,防止與膜接觸的瞬間將該部位水樣中的溶解氧耗盡,使讀數(shù)發(fā)生波動。
對于流動樣品(例如河水):應(yīng)檢查水樣是否有足夠的流速(不得小于0.3m/s),若水流速低于0.3m/s需在水樣中往復(fù)移動探頭,或者取分散樣品進行測定。
5.3校正:必要時,根據(jù)所用儀器的型號和對測量結(jié)果的要求,檢驗水溫、氣壓或含鹽量,并對測定結(jié)果進行校正。同時在采樣記錄表上記錄水溫、氣壓和鹽度。
5.4新儀器投入使用前、更換電極或電解液以后,應(yīng)檢查儀器的線性,一般每隔2個月運行一次線性檢查。
檢查方法:通過測定一系列不同濃度蒸餾水樣品中溶解氧的濃度來檢查儀器的線性。向3~4個250ml完全充滿蒸餾水的細口瓶中緩緩?fù)ㄈ氲獨馀?,去除水中氧氣,用探頭時刻測量剩余的溶解氧含量,直到獲得所需溶解氧的近似質(zhì)量濃度,然后立刻停止通氮氣,用碘量法測定水中準(zhǔn)確的溶解氧質(zhì)量濃度。
若探頭法測定的溶解氧濃度值與碘量法在顯著性水平為5%時無顯著性差異,則認為探頭的響應(yīng)呈線性。否則,應(yīng)查找偏離線性的原因。
5.5電極的維護和再生
5.5.1電極的維護
任何時候都不得用手觸摸膜的活性表面。
電極和膜片的清洗:若膜片和電極上有污染物,會引起測量誤差,一般1~2周清洗一次。清洗時要小心,將電極和膜片放入清水中涮洗,注意不要損壞膜片。
經(jīng)常使用的電極建議存放在存有蒸餾水的容器中,以保持膜片的濕潤。干燥的膜片在使用前應(yīng)該用蒸餾水濕潤活化。
5.5.2電極的再生當(dāng)電極的線性不合格時,就需要對電極進行再生。電極的再生約一年一次。電極的再生包括更換溶解氧膜罩、電解液和清洗電極。每隔一定時間或當(dāng)膜被損壞和污染時,需要更換溶解氧膜罩并補充新的填充電解液。如果膜未被損壞和污染,建議2個月更換一次填充電解液。更換電解質(zhì)和膜之后,或當(dāng)膜干燥時,都要使膜濕潤,只有在讀數(shù)穩(wěn)定后,才能進行校準(zhǔn),儀器達到穩(wěn)定所需要的時間取決于電解質(zhì)中溶解氧消耗所需要的時間。
5.6便攜式溶解氧儀應(yīng)在檢定或校準(zhǔn)有效期內(nèi)使用。
5.7監(jiān)測人員需要經(jīng)過培訓(xùn)、考核合格后方可上崗。
6.電導(dǎo)率測定操作注意事項
6.1按照儀器使用說明書準(zhǔn)備電導(dǎo)率儀測定操作規(guī)程,便于現(xiàn)場監(jiān)測人員使用。
6.2確保測量前儀器已按照校準(zhǔn)程序經(jīng)過校準(zhǔn)。
6.3將電極插入水樣中,注意電極上的小孔必須浸泡在水面以下。
6.4最好使用塑料容器盛裝待測的水樣。
6.5電導(dǎo)率隨溫度變化而變化,溫度每升高1℃,電導(dǎo)率增加約2%,通常規(guī)定25℃為測定電導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)溫度。
6.6便攜式電導(dǎo)率儀應(yīng)在檢定有效期內(nèi)使用。
6.7便攜式電導(dǎo)率儀必須保證每月校準(zhǔn)一次,更換電極或電池時也需校準(zhǔn)。
6.8監(jiān)測人員需要經(jīng)過培訓(xùn)、考核合格后方可上崗。
7.透明度測定操作注意事項
7.1按照儀器使用說明書準(zhǔn)備透明度測定操作規(guī)程,便于現(xiàn)場監(jiān)測人員使用。
7.2水樣測定:將盤在船的背光處平放入水中,逐漸下沉,至恰恰不能看見盤面的白色時,記取其尺度,以cm為單位。重復(fù)測量2次,取平均值。
7.3在雨天及大量渾濁水流入水體時,或水面有較大波浪時不宜測量透明度;
7.4盡量避開水草、垃圾、油膜等雜物的干擾;
7.5測量前需檢查吊繩刻度是否完整且準(zhǔn)確,若發(fā)現(xiàn)刻度缺失或移位等情況,需補充并重新標(biāo)定;
7.6測量時監(jiān)測人員應(yīng)盡可能接近水面,不可在橋上或岸邊測量;
7.7若水流較快盤面傾斜時,需增加配重,保證盤面水平、吊繩垂直;
7.8測量過程中需將盤在“剛好看見”與“剛好不能看見”之間上下多次移動,以確認“剛好不能看見”的位置;
7.9透明度盤使用時間較長或其他原因?qū)е卤P面白色變黃時,應(yīng)重新涂白;
7.10監(jiān)測人員需要經(jīng)過培訓(xùn)、考核合格后方可上崗。
8.鹽度測定操作注意事項
8.1按照儀器使用說明書準(zhǔn)備鹽度測定操作規(guī)程,便于現(xiàn)場監(jiān)測人員使用。測量原理是依據(jù)實用鹽度定義通過測量電導(dǎo)率計算得出鹽度值。適用范圍為鹽度在2~42之間的樣品。對于鹽度低于2的樣品可通過氯度測量結(jié)果計算鹽度。
8.2確保測量前儀器已按照校準(zhǔn)程序經(jīng)過校準(zhǔn)。
8.3將電極插入水樣中,注意電極上的橢圓小孔必須浸泡在水面以下。
8.4最好使用塑料容器盛裝待測的水樣。
8.5根據(jù)地表水樣品常見的電導(dǎo)率范圍選擇技術(shù)參數(shù)合適的便攜式鹽度儀或電導(dǎo)率儀。兩種測量模式之間可以相互轉(zhuǎn)換。
8.6便攜式鹽度儀應(yīng)定期檢定并在檢定有效期內(nèi)使用。根據(jù)使用頻次確定合理的檢定周期,更換電極或電池時也需校準(zhǔn)。
8.7監(jiān)測人員需要經(jīng)過培訓(xùn)、考核合格后方可上崗。
9.引用標(biāo)準(zhǔn)
9.1《水質(zhì)水溫的測定溫度計或顛倒溫度計測定法》(GB13195-91)
9.2《水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)》中第三篇第一章六、pH值(二)便攜式pH計法
9.3《水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)》中第三篇第三章一、溶解氧(二)便攜式溶解氧儀法
9.4《水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)》中第三篇第一章九、電導(dǎo)率(一)便攜式電導(dǎo)率儀法
9.5《水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)》中第三篇第一章五、透明度(二)塞氏盤法
9.6《海洋監(jiān)測規(guī)范》(GB17378.4-2007)