白酒中甲醇的快速檢測(cè)方法

2024-02-16 09:46 杰凈
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白酒中甲醇的快速檢測(cè)

1   范圍

本方法規(guī)定了白酒中甲醇的快速檢測(cè)方法。

本方法第一法適用于白酒(酒精度18% vol~68% vol)中甲醇的快速檢測(cè),第二法適用于白酒(酒精度34% vol~68% vol)中甲醇的快速檢測(cè)。


第一法 變色酸法
2   原理

樣品中的甲醇在磷酸溶液中,被高錳酸鉀氧化為甲醛,用偏重亞硫酸鈉除去過(guò)量的高錳酸鉀。甲醛在硫酸條件下與變色酸反應(yīng)生成藍(lán)紫色化合物。通過(guò)與甲醇對(duì)照液比較,對(duì)樣品中甲醇含量進(jìn)行判定。

3   試劑和材料

方法中所用試劑,除另有規(guī)定外,均為分析純,水為GB /T 6682規(guī)定的三級(jí)水。

3.1 試劑
3.1.1 高錳酸鉀(KMnO4)。
3.1.2 磷酸(H3PO4)。
3.1.3 偏重亞硫酸鈉(Na2S2O5)。
3.1.4 硫酸(H2SO4)。
3.1.5 變色酸鈉(C10H6Na2O8S2)。
3.1.6 乙醇(C2H6O)。
3.1.7 5%乙醇(體積分?jǐn)?shù)):吸取乙醇5 mL,置于100 mL容量瓶,加水稀釋至刻度。
3.1.8 高錳酸鉀-磷酸溶液(30 g/L):稱(chēng)取3.0 g高錳酸鉀,溶于100 mL磷酸-水(15+85)溶液。
3.1.9 偏重亞硫酸鈉溶液(100 g/L):稱(chēng)取10.0 g偏重亞硫酸鈉,溶于100 mL水。
3.1.10 變色酸顯色劑:稱(chēng)取0.1 g變色酸鈉溶于25 mL水中,緩慢加入75 mL 硫酸,并用玻璃棒不斷攪拌,放冷至室溫。
3.2 參考物質(zhì)

甲醇參考物質(zhì)中文名稱(chēng)、英文名稱(chēng)、CAS登錄號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量見(jiàn)表1,純度≥99%。


表1 甲醇中文名稱(chēng)、英文名稱(chēng)、CAS登錄號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量
中文名稱(chēng)
英文名稱(chēng)
CAS登錄號(hào)
分子式
相對(duì)分子質(zhì)量
甲醇
Methanol
67-56-1
CH3OH
32.04
3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 g/L):稱(chēng)取0.1 g(精確至0.001 g)甲醇參考物質(zhì)于100 mL容量瓶中,用5%乙醇稀釋至刻度,混勻。

3.4 材料

甲醇快速檢測(cè)試劑盒:適用基質(zhì)為白酒(酒精度18~68% vol),需在陰涼、干燥、避光條件下保存。

4   儀器和設(shè)備
4.1 電子天平:感量0.001 g。
4.2 量筒:50 mL,100 mL。
4.3 移液器:1 mL,5 mL。
4.4 酒精計(jì):分度值為1% vol。
4.5 渦旋振蕩器。
4.6 水浴鍋。
4.7 環(huán)境溫度:10℃~30℃。
5   分析步驟
5.1   待測(cè)液制備
5.1.1 酒精度的測(cè)定:取潔凈、干燥的100 mL量筒,注入100 mL樣品,靜置數(shù)分鐘,待酒中氣泡消失后,放入潔凈、擦干的酒精計(jì),輕輕按一下,不應(yīng)接觸量筒,平衡約5 min,水平觀測(cè),讀取與彎月面相切處的刻度示值。
5.1.2 樣品稀釋?zhuān)焊鶕?jù)酒精計(jì)示值吸取對(duì)應(yīng)體積的樣品,置于10 mL比色管中,補(bǔ)水至10 mL(參見(jiàn)表2),混勻。

表2 不同酒精度樣品吸取體積表
酒精計(jì)示值   (% vol)
樣品吸取體積 (mL)
補(bǔ)水體積 (mL)
1822
2.5
7.5
2327
2.0
8.0
2832
1.7
8.3
3336
1.5
8.5
3741
1.3
8.7
4245
1.2
8.8
4653
1.0
9.0
5460
0.9
9.1
6168
0.8
9.2
5.1.3 顯色:吸取稀釋后的樣品溶液(5.1.2)1.0 mL,置于10 mL比色管中,加入高錳酸鉀-磷酸溶液0.5 mL,混勻,密塞,靜置15 min。加入0.3 mL偏重亞硫酸鈉溶液,混勻,使試液完全褪色。沿比色管壁緩慢加入5 mL變色酸顯色劑,密塞,混勻,置于70℃水浴中,顯色20 min后取出,迅速冷卻至室溫,即得待測(cè)液。每批測(cè)試應(yīng)吸取1 mL 5%乙醇同5.1.3“加入高錳酸鉀-磷酸溶液0.5 mL”起操作,隨行全試劑空白試驗(yàn)。
5.2   甲醇對(duì)照液制備
根據(jù)待測(cè)樣品的分類(lèi)(糧谷類(lèi)或其他類(lèi)),吸取對(duì)應(yīng)體積(參見(jiàn)表3)的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3),置于10 mL比色管中,補(bǔ)5%乙醇至10 mL,混勻。吸取上述溶液1.0 mL,置于10 mL比色管中,同5.1.3“加入高錳酸鉀-磷酸溶液0.5 mL”起操作,制得甲醇對(duì)照液。

表3 標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取體積表
待測(cè)樣品分類(lèi)
標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取體積(mL)
糧谷類(lèi)
0.3
其他類(lèi)
1.0
5.3 判讀

將待測(cè)液(5.1)與甲醇對(duì)照液(5.2)進(jìn)行目視比色,10 min內(nèi)判讀結(jié)果。應(yīng)進(jìn)行平行試驗(yàn),且兩次判讀結(jié)果應(yīng)一致。

6   結(jié)果判定要求
觀察待測(cè)液顏色,與甲醇對(duì)照液比較判讀樣品中甲醇的含量。顏色深于對(duì)照液者為陽(yáng)性,淺于對(duì)照液者為陰性。為盡量避免出現(xiàn)假陰性結(jié)果,判讀時(shí)遵循就高不就低的原則。
7   性能指標(biāo)
7.1 檢測(cè)限

0.4 g/L (以100%酒精度計(jì))。

7.2 判定限

糧谷類(lèi):0.6 g/L (以100%酒精度計(jì));其他類(lèi):2.0 g/L (以100%酒精度計(jì))。

7.3 靈敏度

≥95%。

7.4 特異性

≥85%。

7.5 假陰性率

≤5%。

7.6 假陽(yáng)性率

≤15%。

注:性能指標(biāo)計(jì)算方法見(jiàn)附錄A。

8   其他

本方法所述試劑及操作步驟等是為給方法使用者提供方便,在使用本方法時(shí)不作限定。方法使用者在使用替代試劑或操作步驟前,須對(duì)其進(jìn)行考察,應(yīng)滿(mǎn)足本方法規(guī)定的各項(xiàng)性能指標(biāo)。

本方法的參比方法為GB 5009.266《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中甲醇的測(cè)定》。

為減少乙醇量對(duì)顯色的干擾,本方法中待測(cè)液和對(duì)照液的乙醇量為5%。

本方法中采用的高錳酸鉀-磷酸溶液(3.1.8)、變色酸顯色劑(3.1.10)久置會(huì)變色失效,建議方法使用者考察穩(wěn)定性或臨用新配。

采用本方法,酒精度為非整數(shù)的樣品,為避免出現(xiàn)假陰性結(jié)果,建議參照表2吸取酒精度整數(shù)部分對(duì)應(yīng)體積。

當(dāng)目視不能判定顏色深淺時(shí),可采用分光光度計(jì)測(cè)定待測(cè)液與甲醇對(duì)照液570 nm處的吸光度進(jìn)行比較判定。

第二法 乙酰丙酮法
9   原理

樣品中的甲醇在磷酸溶液中,被高錳酸鉀氧化為甲醛,用草酸除去過(guò)量的高錳酸鉀。甲醛在過(guò)量銨鹽條件下與乙酰丙酮反應(yīng)生成黃色化合物。通過(guò)與甲醇對(duì)照液比較,對(duì)樣品中甲醇含量進(jìn)行判定。

10   試劑和材料

方法中所用試劑,除另有規(guī)定外,均為分析純,水為GB /T 6682規(guī)定的三級(jí)水。

10.1 試劑   
10.1.1 高錳酸鉀-磷酸溶液:同3.1.8。
10.1.2 草酸:無(wú)水草酸(H2C2O4)或含2分子結(jié)晶水的草酸(H2C2O4·2H2O)。
10.1.3 乙酰丙酮(C5H8O2)。
10.1.4 乙酸銨(C2H7O2N)。
10.1.5 冰乙酸(C2H4O2)。
10.1.6 50%乙醇(體積分?jǐn)?shù)):量取乙醇(3.1.6)50 mL,置于100 mL容量瓶,加水稀釋至刻度。
10.1.7 草酸溶液(50 g/L):稱(chēng)取5.0 g無(wú)水草酸或7.0 g含2分子結(jié)晶水的草酸,溶于100 mL水。
10.1.8 乙酰丙酮溶液:稱(chēng)取乙酸銨25.0 g,加水70 mL使溶解,加冰乙酸3 mL及乙酰丙酮0.25 mL,加水稀釋至100 mL,用力搖勻。臨用現(xiàn)配。
10.2 參考物質(zhì)

同3.2。

10.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 g/L):稱(chēng)取0.1 g(精確至0.001g)甲醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于100 mL容量瓶中,用50%乙醇稀釋至刻度,混勻。

10.4 材料
甲醇快速檢測(cè)試劑盒:適用基質(zhì)為白酒(酒精度34% vol~68% vol),需在陰涼、干燥、避光條件下保存。
11   儀器和設(shè)備

同4。

12   分析步驟
12.1 待測(cè)液制備
12.1.1 酒精度的測(cè)定:同5.1.1。
12.1.2 顯色:根據(jù)酒精計(jì)示值吸取對(duì)應(yīng)體積的樣品,置于10 mL比色管中,補(bǔ)乙醇和水至2.0 mL(參見(jiàn)表4),混勻。加入高錳酸鉀-磷酸溶液1.0 mL,混勻,密塞,靜置30 min。加入草酸溶液1.0 mL,混勻,密塞,置沸水浴中使其褪色,取出冷卻至室溫。加入乙酰丙酮溶液2.0 mL,混勻,密塞,置沸水浴中,顯色30 min后取出,迅速冷卻至室溫,即得待測(cè)液。每批測(cè)試應(yīng)吸取2 mL 50%乙醇同12.1.2“加入高錳酸鉀-磷酸溶液1.0 mL”起操作,隨行全試劑空白試驗(yàn)。

表4 不同酒精度樣品吸取體積表
酒精計(jì)示值      (% vol)
樣品吸取體積(mL)
補(bǔ)乙醇體積
(mL)
補(bǔ)水體積
(mL)
3435
1.5
0.5
0.0
3640
1.3
0.5
0.2
4144
1.2
0.5
0.3
4552
1.0
0.5
0.5
5358
0.9
0.5
0.6
5965
0.8
0.5
0.7
6668
0.7
0.5
0.8
12.2 甲醇對(duì)照液制備

根據(jù)待測(cè)樣品的分類(lèi)(糧谷類(lèi)或其他類(lèi)),吸取對(duì)應(yīng)體積(參見(jiàn)表5)的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.3),補(bǔ)50%乙醇至2.0 mL,混勻后同12.1.2“加入高錳酸鉀-磷酸溶液1.0 mL”起操作,制得甲醇對(duì)照液。

表5 標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取體積表
待測(cè)樣品分類(lèi)
標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取體積(mL)
糧谷類(lèi)
0.6
其他類(lèi)
2.0
12.3 判讀   

將待測(cè)液(12.1)與甲醇對(duì)照液(12.2)進(jìn)行目視比色,10 min內(nèi)判讀結(jié)果。應(yīng)進(jìn)行平行試驗(yàn),且兩次判讀結(jié)果應(yīng)一致。

13   結(jié)果判定要求

同6。

14 性能指標(biāo)
14.1 檢測(cè)限
0.6 g/L (以100%酒精度計(jì))。
14.2 判定限

糧谷類(lèi):0.6 g/L (以100%酒精度計(jì));其他類(lèi):2.0 g/L (以100%酒精度計(jì))。

14.3 靈敏度

≥95%。

14.4 特異性

≥85%。

14.5 假陰性率

≤5%。

14.6 假陽(yáng)性率

≤15%。

注:性能指標(biāo)計(jì)算方法見(jiàn)附錄A。

15   其他

本方法所述試劑及操作步驟等是為給方法使用者提供方便,在使用本方法時(shí)不作限定。方法使用者在使用替代試劑或操作步驟前,須對(duì)其進(jìn)行考察,應(yīng)滿(mǎn)足本方法規(guī)定的各項(xiàng)性能指標(biāo)。

本方法的參比方法為GB 5009.266《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中甲醇的測(cè)定》。

為減少乙醇量對(duì)顯色的干擾,本方法中待測(cè)液和對(duì)照液的乙醇量為50%。

采用本方法,酒精度為非整數(shù)的樣品,為避免出現(xiàn)假陰性結(jié)果,建議參照表4吸取酒精度整數(shù)部分對(duì)應(yīng)體積。

當(dāng)目視不能判定顏色深淺時(shí),可采用分光光度計(jì)測(cè)定待測(cè)液與甲醇對(duì)照液415 nm處的吸光度進(jìn)行比較判定。

附錄A
性能指標(biāo)計(jì)算表


樣品情況a
檢測(cè)結(jié)果b
總數(shù)
陽(yáng)性
陰性
陽(yáng)性
N11
N12
N1.=N11+N12
陰性
N21
N22
N2.=N21+N22
總數(shù)
N.1=N11+N21
N.2=N12+N22
N=N1.+N2.N.1+N.2
顯著性差異(c2
c2=|N12-N21|-12/N12+N21),
自由度(df=1
靈敏度(p+,%
p+=N11/N1.
特異性(p-,%
p-=N22/N2.
假陰性率(pf-%
pf-=N12/N1.=100-靈敏度
假陽(yáng)性率(pf+%
pf+=N21/N2.=100-特異性
相對(duì)準(zhǔn)確度,%c
N11+N22/(N1.+N2.)
注:
1、由參比方法檢驗(yàn)得到的結(jié)果或者樣品中實(shí)際的公議值結(jié)果。
2、由待確認(rèn)方法檢驗(yàn)得到的結(jié)果。靈敏度的計(jì)算使用確認(rèn)后的結(jié)果。
N:任何特定單元的結(jié)果數(shù),第一個(gè)下標(biāo)指行,第二個(gè)下標(biāo)指列。例如:N11表示第一行,第一列,N1.表示所有的第一行,N.2表示所有的第二列;N12表示第一行,第二列。
3、為方法的檢測(cè)結(jié)果相對(duì)準(zhǔn)確性的結(jié)果,與一致性分析和濃度檢測(cè)趨勢(shì)情況綜合評(píng)價(jià)。

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