白酒中甲醇的快速檢測(cè)
本方法規(guī)定了白酒中甲醇的快速檢測(cè)方法。
本方法第一法適用于白酒(酒精度18% vol~68% vol)中甲醇的快速檢測(cè),第二法適用于白酒(酒精度34% vol~68% vol)中甲醇的快速檢測(cè)。
樣品中的甲醇在磷酸溶液中,被高錳酸鉀氧化為甲醛,用偏重亞硫酸鈉除去過(guò)量的高錳酸鉀。甲醛在硫酸條件下與變色酸反應(yīng)生成藍(lán)紫色化合物。通過(guò)與甲醇對(duì)照液比較,對(duì)樣品中甲醇含量進(jìn)行判定。
方法中所用試劑,除另有規(guī)定外,均為分析純,水為GB /T 6682規(guī)定的三級(jí)水。
甲醇參考物質(zhì)中文名稱(chēng)、英文名稱(chēng)、CAS登錄號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量見(jiàn)表1,純度≥99%。
甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 g/L):稱(chēng)取0.1 g(精確至0.001 g)甲醇參考物質(zhì)于100 mL容量瓶中,用5%乙醇稀釋至刻度,混勻。
甲醇快速檢測(cè)試劑盒:適用基質(zhì)為白酒(酒精度18~68% vol),需在陰涼、干燥、避光條件下保存。
將待測(cè)液(5.1)與甲醇對(duì)照液(5.2)進(jìn)行目視比色,10 min內(nèi)判讀結(jié)果。應(yīng)進(jìn)行平行試驗(yàn),且兩次判讀結(jié)果應(yīng)一致。
0.4 g/L (以100%酒精度計(jì))。
7.2 判定限
糧谷類(lèi):0.6 g/L (以100%酒精度計(jì));其他類(lèi):2.0 g/L (以100%酒精度計(jì))。
7.3 靈敏度
≥95%。
7.4 特異性
≥85%。
7.5 假陰性率
≤5%。
7.6 假陽(yáng)性率
≤15%。
注:性能指標(biāo)計(jì)算方法見(jiàn)附錄A。
本方法所述試劑及操作步驟等是為給方法使用者提供方便,在使用本方法時(shí)不作限定。方法使用者在使用替代試劑或操作步驟前,須對(duì)其進(jìn)行考察,應(yīng)滿(mǎn)足本方法規(guī)定的各項(xiàng)性能指標(biāo)。
本方法的參比方法為GB 5009.266《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中甲醇的測(cè)定》。
為減少乙醇量對(duì)顯色的干擾,本方法中待測(cè)液和對(duì)照液的乙醇量為5%。
本方法中采用的高錳酸鉀-磷酸溶液(3.1.8)、變色酸顯色劑(3.1.10)久置會(huì)變色失效,建議方法使用者考察穩(wěn)定性或臨用新配。
采用本方法,酒精度為非整數(shù)的樣品,為避免出現(xiàn)假陰性結(jié)果,建議參照表2吸取酒精度整數(shù)部分對(duì)應(yīng)體積。
當(dāng)目視不能判定顏色深淺時(shí),可采用分光光度計(jì)測(cè)定待測(cè)液與甲醇對(duì)照液570 nm處的吸光度進(jìn)行比較判定。
樣品中的甲醇在磷酸溶液中,被高錳酸鉀氧化為甲醛,用草酸除去過(guò)量的高錳酸鉀。甲醛在過(guò)量銨鹽條件下與乙酰丙酮反應(yīng)生成黃色化合物。通過(guò)與甲醇對(duì)照液比較,對(duì)樣品中甲醇含量進(jìn)行判定。
方法中所用試劑,除另有規(guī)定外,均為分析純,水為GB /T 6682規(guī)定的三級(jí)水。
同3.2。
甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 g/L):稱(chēng)取0.1 g(精確至0.001g)甲醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于100 mL容量瓶中,用50%乙醇稀釋至刻度,混勻。
同4。
根據(jù)待測(cè)樣品的分類(lèi)(糧谷類(lèi)或其他類(lèi)),吸取對(duì)應(yīng)體積(參見(jiàn)表5)的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.3),補(bǔ)50%乙醇至2.0 mL,混勻后同12.1.2“加入高錳酸鉀-磷酸溶液1.0 mL”起操作,制得甲醇對(duì)照液。
將待測(cè)液(12.1)與甲醇對(duì)照液(12.2)進(jìn)行目視比色,10 min內(nèi)判讀結(jié)果。應(yīng)進(jìn)行平行試驗(yàn),且兩次判讀結(jié)果應(yīng)一致。
同6。
糧谷類(lèi):0.6 g/L (以100%酒精度計(jì));其他類(lèi):2.0 g/L (以100%酒精度計(jì))。
≥95%。
14.4 特異性
≥85%。
14.5 假陰性率
≤5%。
14.6 假陽(yáng)性率
≤15%。
注:性能指標(biāo)計(jì)算方法見(jiàn)附錄A。
15 其他
本方法所述試劑及操作步驟等是為給方法使用者提供方便,在使用本方法時(shí)不作限定。方法使用者在使用替代試劑或操作步驟前,須對(duì)其進(jìn)行考察,應(yīng)滿(mǎn)足本方法規(guī)定的各項(xiàng)性能指標(biāo)。
本方法的參比方法為GB 5009.266《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中甲醇的測(cè)定》。
為減少乙醇量對(duì)顯色的干擾,本方法中待測(cè)液和對(duì)照液的乙醇量為50%。
采用本方法,酒精度為非整數(shù)的樣品,為避免出現(xiàn)假陰性結(jié)果,建議參照表4吸取酒精度整數(shù)部分對(duì)應(yīng)體積。
當(dāng)目視不能判定顏色深淺時(shí),可采用分光光度計(jì)測(cè)定待測(cè)液與甲醇對(duì)照液415 nm處的吸光度進(jìn)行比較判定。
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